气相色谱的色谱柱通常如何老化？

连接好色谱柱，确保载气流通，先吹三到五分钟，吹去色谱柱表面的固定相，老化温度没有具体的规定，按照将要进行的分析方法的温度，进行老化，老化温度可以高于方法温度二十到三十度，不要超过色谱柱的最高使用温度，一般对于交联键和的柱子老化三个小时就够了，分子筛的和聚合物的柱子老化时间要长，具体要看说明书了，也可以咨询柱子的厂家.老化目的除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。老化作用降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。提高定量的准确度 这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。

老化的原则有:

1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。

2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。

4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。

5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。老化方法由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:对于工业纯固定液 因为它们是大批量制造的,并非专门用于气相色谱,所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。对于气相色谱纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于最高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类!醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。对于多孔型聚合物 Porapak型,在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1h;定量工作时,升温至比工作温度高25℃,过夜老化。对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间,但是能得到长的柱寿命!好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。

一般新买回来的气相色谱柱上会标明色谱柱耐受的最高温度。比如标注，不可高于300℃的，你可以用250-260左右的温度在气相中跑两三个小时。其目的就是为了让色谱柱里面的有机相物质挥发出去。当然，也根据情况而定。有些色谱柱在你购买的时候就已经老化过了。高温跑一段时间，看到气相上的基线平稳后就可以进样分析了。新买的色谱柱，如果是毛细管柱，通常前后都有一段是死堵。在往气相上装色谱柱的时候需要切去。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。

15077457981：气相色谱的色谱柱通常如何老化
武寇伊 ：答：老化方法由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:对于工业纯固定液 因为它们是大批量制造的,并非专...

15077457981：老化柱子 怎么操作
武寇伊 ：答：老化的方法：---把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气为载气，流速是正常的一半即可 ，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大约20小时，老化完成后将仪器温度降至近 室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上（老化时接汽化室的一 端最好接在检测器上），开机，在...

15077457981：气相色谱的色谱柱通常如何老化?
武寇伊 ：答：一般在使用过长要是不会老化的话可以直接寄回厂家老化，我知道的一家做色谱柱的可以，中科安泰可以上他们的网页看看，做的也很不错，资料很详细。

15077457981：新买的PEG-20M气象色谱柱怎么老化(南京工业大学的柱子)?用的仪器是...
武寇伊 ：答：根据使用条件和固定液膜厚、极性等设置恒温老化或程序升温老化。一般来讲，固定液膜厚越厚、极性越强，需要的老化时间越长。老化温度要大于实际使用温度而低于柱子的最高使用温度20℃左右。接到新柱子后，根据不同的柱子进行适宜的老化，直至升到最高老化温度，保持一段时间后，色谱仪基线保持平稳即可。

15077457981：【求助】色谱柱如何老化
武寇伊 ：答：babyhouse(站内联系TA)建议色谱柱老化过程中升温幅度不要太高，5度左右就可以，终点温度要小于色谱柱最高温度20度左右，老化时间要不低于4小时，必须通载气，另一端放空，老化结束后要把柱头切掉2-3cm。huangrui86(站内联系TA)Originally posted by ywjie at 2010-04-08 17:02:55:这个说法最错误，...

15077457981：气相色谱柱需要老化多久???谢谢哈!
武寇伊 ：答：2、你的这款柱子可以用溶剂清洗。如果老化不理想的话还可以用溶剂清洗（色谱级甲醇、二氯甲烷），找一段30-50cm废柱子接进样口，另一头放入一个安瓿瓶（里面放溶剂）然后胶塞密封。把要清洗的柱一头插入溶剂液面以下。另一头接废液杯。打开仪器，开较大载气（关闭分流），利用压力把溶剂压入色谱柱内...

15077457981：怎么进行色谱柱的老化啊?时间多少
武寇伊 ：答：可以采用循环老化，程序升温到低于色谱柱最高使用温度20摄氏度保持2小时，然后降温，然后再程序升温，这样循环两三次

15077457981：请问色谱柱在什么情况下需要老化柱子
武寇伊 ：答：色谱柱老化主要是针对气相色谱柱的而言的，一般来说气相色谱柱比较脏时进行老化，目的是出去色谱柱中存在的脏东西，色谱柱老化时的温度一定不要超过色谱柱的耐受温度（气相色谱柱上都标着耐受的最高温度是多少）。

15077457981：色谱柱老化的步骤?
武寇伊 ：答：你先看色谱柱的最高承受温度和柱温箱的最高温度，然后选择合适的升温方式，逐步升温到最高温度-50度，空烧几个小时就是老化了

15077457981：什么是柱子老化
武寇伊 ：答：简单说一下气相色谱的柱子老化，其它的不太了解。一般新的色谱柱在制作过程中会有一些有机杂质存在柱子里，为了在使用过程中排除这些物质对待测物质的影响，在使用前要对其进行老化。老化的操作实际上就是在吹扫气流动的情况下，将柱箱的温度升高到测样品所需高度稍高，此温度称为老化温度。沸点低于老化...